(1)概览:
该仪器是乙醇快速测定游离氧化钙的辅助仪器,具有加热快、搅拌均匀、数据稳定、自动定时关闭、操作简单等特点。
(2)技术指标
1.电源:220 V±10%50 Hz
2.电机:无级调速
3.功率:450 W
4.时间:1-99分钟
5.泵:AC220V 50HZ10/20W
6.平均加热速率:60℃/min
(3)文书操作
本仪器具有自动和手动功能,不需要复杂的安装,操作简单,使用方便,使用说明如下:
1.在使用本文书时,必须对仪器进行分级。
2.放置锥形瓶前,用手将活动棒向上推,然后将锥形瓶放在炉板上,然后慢慢向下移动。冷凝管应连接到锥形瓶上。
3.水桶中的水应达到3/4 1500毫升(水桶应放置在仪器中,向桶内加水,用更换锥拧开螺丝,打开仪器后盖的上半部分,向桶内加水,然后安装后盖)。
4.打开电源后,如果你想先预热、搅拌、冷却,你可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键,如果你想要自动启动,先设定运行时间,然后按[开始/停止]键。
作业程序:
1.温度设定
打开仪器的电源,仪器将进入待机工作状态,此时温度显示屏显示恒温槽内的温度。此时,按[/]、[]可以观察或修改温度设置(按[/]、[]后温度显示屏显示设定的温度),按[/]、[]相应的温度设置为1,-1操作,如果按住[?]或[]达到0.5秒,然后进入连续加减状态,此时加减运算为每秒5次。如果设备没有按下按钮2秒,仪器将自动记住此时的温度设定值,温度显示屏幕将返回到正常的恒温时隙温度显示。
2.取暖
3.反应瓶中的混合
达到设定温度后,可将含有样品和乙二醇试剂混合溶液的50毫升三角反应瓶放入恒温罐的支撑下,按下[搅拌]键,并调整搅拌电位器旋钮,使电机的转速达到适当的速度。
4.衡量
在放置反应瓶并开始搅拌后,将电极放入反应瓶中,启动[测量]键,自动测量电导,并将其转化为FCaO含量的百分比。大约4分钟后,仪表警铃和报警指示器闪烁,测量结束。测量结果显示在显示屏上,测量结果可以读取。
校准方法:
0.09g氧化钙(0.09g碳酸钙在950~1000℃时被烧成一定重量),准确称重,置于干燥250 ml锥形瓶中,加入15-20乙二醇-乙醇(21)溶液,加入搅拌器,在游离氧化钙仪上安装一个小冷凝器管。注意,由于CaO较轻,注入乙二醇-乙醇后不要剧烈摇晃。
启动后,显示计时时间(3分钟),以较低的速度搅拌,并观察循环水泵的工作情况。
温度调整的定时时间设置为3分钟。您可以按"定时"(+)、"定时(-)"键来更改计时时间。
按下"正常加热"键,电压表头显示为220 V,此时不要旋转"温度调节"旋钮S2,"CL"闪烁,启动正常加热和定时(分钟),10分钟后自动停止,在"正常加热"状态下不能再按此键。
倒计时结束后(不应该有冷凝乙醇滴,否则可以降低温度调节电压或适当增加温度调节时间),"ED"(闪烁),自动声音提示,提取完成,按下"复位键",取出圆锥形瓶子并用玻璃盖上,或稍后移除锥形瓶(你可以在圆锥形瓶子下放一个热板)。在此之后,请确保关掉电源。
滴下苯甲酸无水乙醇标准溶液,直至红色消失,并写下体积,反复加热,煮沸3分钟,滴定,直至红色不再出现,写下体积,关闭机器。
根据以下公式计算无水乙醇苯甲酸标准溶液中氧化钙的滴定度:
TCaO=G×1000 V
其中TCaO--相当于每毫升苯甲酸标准溶液(毫克/毫升)中氧化钙的毫克数。
g/g/g
GB/T1259.2-1988双滴定苯甲酸标准溶液总体积(毫升)
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