摘要:参照WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法》,以2%的硝酸作为稀释剂,将尿液稀释10倍后,用铑做内标校正基体的影响,以标准加入法作为测试方法,测试尿液中总碘的含量。该方法的标准曲线r=0.9999;检出限为0.294μg/L;短期稳定性为0.57%;2个小时的稳定性RSD%为1.33%;加标回收率在97.67%和105.2%。实验结果表明,该方法可快速、大批量的检测尿液中的总碘含量。
作为人体必需元素之一的碘,其含量过低或者过高均会导致一系列的疾病,例如甲状腺肿大,因此控制碘的摄入量是必要的,尿液中的碘值可作为评价区域碘营养状况的指标之一。在2016年之前,尿液中的碘含量测试使用的是砷铈催化分光光度法,此法对实验条件要求比较严格,前处理复杂并且使用了剧毒的AS(III)。为获得快速、准确和环保的尿碘测试方法,北京市疾控中心刘丽萍等专家组织起草了新的测试标准WS/T107.2-2016——使用ICP-MS来测试尿液中的总碘含量。该标准方法由卫生和计划生育委员会发布并于2016年10月15日开始施行。该法以(1.0%的TMAH+2.0%的曲拉通-X100)稀释样品并以碲Te作为内标进行测试。本文参照此标准,以2%硝酸作为稀释剂直接稀释尿液,采用标准加入法并用铑内标校正基体的影响。试验结果表明,该方法可快速地获得满意的结果。
一、材料与方法:
仪器:
试剂:
1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的调谐液,由各元素单标配置而成;标液为INORGANIC VENTURES公司制品;
1.2.3 63%硝酸:电子级,每种杂质含量均不超过1μg/L;上海圣维公司制品;
1.2.4 铑(Rh)标准溶液:10mg/L;INORGANIC VENTURES公司制品;
1.2 仪器状态:
在测试之前使用试剂1.2.1调谐液对设备进行调谐,调谐参数和结果如表1:
功率/w
灵敏度(cps/10μg/L)
/Lmin-1
灵敏度(cps/10μg/L)
/V
CeO+/Ce+
/V
Ce++/Ce+
/V
/ms
(对铑);20(对I)
/mm
灵敏度(cps/10μg/L)
灵敏度(cps/10μg/L)
1.3 实验步骤:
数据和讨论:
注:上图中铑的RSD%为1.87%;铑校正的碘其RSD%为1.33%;未用内标校正的碘其RSD%为1.78%
2.2 线性范围、检出限、精密度和准确度:
2.2.1 线性范围:参照WS/T 107.2-2016,工作曲线如图5:
2.2.2 检出限:参照WS/T 107.2-2016,,测试空白样品11次以其3倍标准偏差作为检出限:
ng/L
SD = 9.816ng/L
MDL = 3SD10(稀释倍数) = 0.294μg/L
μg/L
30.0μg/L的测试值
/%
1、张妮娜,刘丽萍,吴可欣,王正. 《中国食品卫生杂志》, 2014, 26(2):153-155
2、张伟娜,陈杭亭,谢学锦,陆继龙.《吉林师范大学学报:自然科学版》, 2010, 31(3):6-8
3、张慧敏,黎雪慧,刘桂华,黄铁军. 《中国卫生检验杂志》, 2014(4):493-495
4、张钦龙,高舸. 《中国卫生检验杂志》, 2012(9):2023-2024
5、刘丽萍等. WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法》
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