仪器及环境、工作条件

天瑞仪器 OES8000S型光电直读光谱仪

(利用其性能稳定、检测灵敏的特点 ) ;

小型型普通车床; 室 温 : 18～28; 湿度 ：< 75%;氩气：99.999%;

表1.OES8000S工作条件

条件试验

标准样品:

QBG/LT9701 (洛铜研制 )T0～T11;   高纯国际标样 CP1～CP6
待分析元素测定范围的设置
为了用套分析方法,能兼顾分析紫铜中多个合金的牌号,并尽量把紫铜中可能存在的元素检测出来,所以,本试验如表 2设置 18种元素及每种元素较宽的适当的测定范围。
表 2 紫铜杂质元素及测定范围

Cu + Ag含量计算公式

 紫铜中 Cu含量采用减量法得出。计算公式为: Cu ( % ) = 100 ( % ) -(CPb + CFe +.. )即 Cu的含量为 99%

减去所有能分析杂质元素含量总和后所得的余量。

光电直读光谱法分析紫铜中 Cu +Ag含量的可行性

由以上各表可以看出 , 终对比结果: T2D、TU1、TU2、C10200、TP2A、C10500A 中

Cu + Ag两种方法差值 ≤0. 030 %的样品数量在 80 %以上;差值 > 0. 030 %的样品采用国家标准方法复查 , 不符合比率在 20 %以下。也就是说 , 在比对样品总数中 , 只有4 %的样品 , 两种方法差值 > 0. 030 %。因此两种方法致性良好。由此 ,光电直读光谱法直接分析以上牌号中 Cu + Ag含量是可行的。

光电直读光谱减量法分析紫铜中

Cu + Ag含量的局限性

（1）适用合金的局限性: 紫铜中有些牌号如 T2 ,由于氧含量比较高且所取试样的不均匀性 ,光电法和电解法结果比对的符合比率仅为 16. 3% ,暂无法采用光电直读光谱法分析其 Cu + Ag含量。
（2）标准样品的限制: 由于现有的标准样品中 ,给出标准值的元素数量有限 ,故分析元素数量将受到制约。如果样品中含有直读仪未能分析的元素时 ,利用减量法得到的Cu 含量将比实际含量偏高 , 所得到的Cu +Ag结果与真实值有不同程度的偏离。

（3）OES8000是（全谱直读）：

光电直读光谱仪是固定通道的。固定通道仪器检测稳定性好 ,操作简便 , 适合工厂使用。自 1994年投产 ,每天 24 小时不间断运转 , 故障率低。但是 , 如果想分析订购时未设置的元素 ,则不方便 , 需请仪器供应商帮助。这也是对减量法分析紫铜中 Cu + Ag含量的局限。
紫铜中 Cu + Ag光电直读光谱法报出范围的设定

由于光电直读光谱减量法分析紫铜中Cu + Ag含量的局限性 ,并且光电直读仪分析氧元素比较困难 ,所以 ,减量法得出的 Cu含量比电解法得出的 Cu含量基本都偏高。为此 ,将所分析牌号中 Cu + Ag控制下限在国标基础上提高了 0. 02% ～0. 03%。如标准规定 Cu + Ag≥99. 95%合格的 ,控制在 Cu + Ag≥99. 98%才判合格。这样人为的弥补得出的 Cu含量基本都偏高的缺陷。若超出控制范围的样品 ,由化学电解法分析结果作为终判断依据。即使这样 , T2 等合金的 Cu含量仍采用化学电解法分析结果 ,而暂不采用光电直读光谱减量法。制定检测质量管理措施 ,才能baozheng检测质量。由于光电直读光谱法减量法分析紫铜中Cu + Ag含量的局限性 ,必须制定检测质量管理措施 ,才能baozheng检测质量。
(1) 定期与国家标准分析方法 - - 化学电解法进行比对 ,发现两种方法差值过大时 ，分析原因 ,采取改进措施。
(2) 当使用其它分析方法测得含氧量远远高于 0. 003%时 ,必须慎重对待。
 结论
使用天瑞仪器OES8000S型光电直读光谱仪减量法分析紫铜中 Cu + Ag 含量 ,和化学电解法进行数据的对比试验 ,共试验紫铜批次 757 批 , 重新复查 35 批 ,两种方法得到的 Cu + Ag含量结果致性良好。在实施提高控制下限、定期与标准方法比对的措施情况下 , 紫铜中T2D、TU1、TU2、C10200、TP2A、C10500A等牌号中Cu + Ag含量可以用光电直读光谱法进行分析 , 取代化学电解法 ,提高了分析速度 ,为提高铸锭生产效率创造了条件。