2023年02月06日 11:13:19 来源：江苏天瑞仪器股份有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：21
图1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。
3.实验部分
3.1 实验所用设备及试剂
ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)；
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL，家有色金属及电子材料研究中心)；
氩气（纯度99.999% ，Air Products，美）。
3.2 样品处理
zhunque称取0.1g氧化镧样品（jingque至0.0001g）于100mL烧杯中，用少许超纯水润湿后，加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清，取下冷却转移至100mL容量瓶中，超纯水定容，同时加入混合内标Rh、In、Re，定容后的内标浓度为10μg/L，同时做试样空白。
3.3 标液配置
采用逐稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于系列100 mL 容量瓶中，选用Rh、In、Re做内标，其终内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀，配制浓度如表1所示。
表1. 各元素标准曲线浓度（µg/L）
| 元 素 | 标液1 | 标液2 | 标液3 | 标液4 | 标液5 | 标液6 |
| 89Y | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 141Pr | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 142Ce* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 146Nd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 151Eu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 152Sm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 159Tb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 160Gd* | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 164Dy | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 165Ho | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 166Er | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 元 素 | 标液1 | 标液2 | 标液3 | 标液4 | 标液5 | 标液6 |
| 169Tm | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 174Yb | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
| 175Lu | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
*：142Ce和160Gd采用干扰方程进行校正，142Ce=142Ce总-1.581×146Nd；160Gd=160Gd总-0.094×163Dy。
3.4 仪器参数
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化，参数如表2。
表2. 仪器工作参数
| 仪器参数 | 工作条件 | 仪器参数 | 工作条件 |
| RF电源功率 | 1300W | 等离子气 | 13L/min |
| 辅助气 | 1.06 L/min | 载 气 | 1.2L/min |
| 采样深度 | 16mm | 扫描方式 | 跳 峰 |
| 分辨率 | 0.6amu | 重复次数 | 3次 |
3.5 实验数据
待仪器热机完成后，对样品进行测试，同时对试样进行了加标及精密度考察，测试结果详见表3。
表3. 试样值、加标回收率及精密度（n=3)
| 待测元素 | 内标元素 | 测定值 μg/L | 样品值 mg/kg | 加标量 μg/L | 加标回收率 % | 精密度 % |
| 89Y | 103Rh | 1.04 | 1.24 | 1.0 | 99.6 | 1.78 |
| 141Pr | 115In | 0.11 | 0.13 | 1.0 | 109.7 | 2.35 |
| *142Ce | 115In | ND | ND | 1.0 | 98.9 | 9.20 |
| 146Nd | 115In | 0.42 | 0.50 | 1.0 | 106.9 | 8.91 |
| *151Eu | 115In | ND | ND | 1.0 | 113.5 | 0.65 |
| *152Sm | 115In | 0.02 | 0.024 | 1.0 | 116.2 | 3.89 |
| 159Tb | 115In | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 110.3 | 1.70 |
| *160Gd | 115In | ND | ND | 1.0 | 116.9 | 1.60 |
| 164Dy | 115In | 0.17 | 0.16 | 1.0 | 115.1 | 4.66 |
| 165Ho | 115In | 0.10 | 0.11 | 1.0 | 109.1 | 6.51 |
| 166Er | 115In | 0.36 | 0.42 | 1.0 | 110.9 | 3.25 |
| *169Tm | 115In | 0.01 | 0.010 | 1.0 | 112.5 | 1.61 |
| 174Yb | 187Re | 0.31 | 0.37 | 1.0 | 108.9 | 0.28 |
| 待测元素 | 内标元素 | 测定值 μg/L | 样品值 mg/kg | 加标量 μg/L | 加标回收率 % | 精密度 % |
| 175Lu | 187Re | 0.16 | 0.19 | 1.0 | 109.5 | 3.49 |
*：采用加标后的浓度平行测定3次计算其精密度。
4.结论
利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素，其加标回收率达到98.9%~116.9%，精密度在0.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果zhunque且重复性良好，可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。
5.参考文献
[1] 姜春华；陈立民；于晶雪；艾凤阁；电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J]；中稀土学会第四届学会年会论文集[C]；2000年。
[2] 家、标准化管理委员会，GB/T 18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S]，2019。
原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司
