2023年02月06日 11:24:09 来源：江苏天瑞仪器股份有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：26
本文参考家、家标准化管理委员会发布的《GB/T 38789-2020 口腔清洁用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用6mLHNO3＋2mLHF对市面上所售的某品牌牙膏进行微波消解，选取Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定，结果表明，该方法能够快速、Zhunque地分析牙膏中多种元素的含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用PRC碰撞反应池技术，youxiao消除多原子离子干扰，该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.测试原理
样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。
3.实验部分
3.1 实验所用设备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
氢氟酸（质量比为40%，G.R，药集团）；
元素标准溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美)；
氩气（纯度99.999% ，Air Products，美）。
He/H2 混合气（其中H2为7.13%mol/mol，上海伟创）。
3.2 样品处理
Zhunque称取0.25g牙膏样品（jingque至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及2mLHF后混匀，预反应15分钟后，盖上消解盖，置于微波消解仪中进行消解，同时做试样空白。微波工作条件如表1。待消解完成、冷却后，打开消解罐，在赶酸仪上进行赶酸1h，温度为120℃。赶酸完成后取下冷却至室温，将消解液转移至100mL的容量瓶中，同时用超纯水冲洗微波消解盖及消解罐至少三次，洗涤液并转移至容量瓶中，同时加入Rh、In、Re的混合内标，用超纯水定容至刻度并摇匀，定容后的内标浓度为10μg/L。
表1. 微波消解仪工作参数
| 步骤 | 温度/℃ | 压力/atm | 保持时间/min |
| 1 | 130 | 15 | 10 |
| 2 | 165 | 20 | 5 |
| 3 | 180 | 25 | 30 |
3.3 标准溶液配制
配制不同浓度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合标准溶液，于系列100mL的容量瓶中，加入Rh、In、Re的混合内标，用1%硝酸定容至刻度并摇匀，终内标浓度为10μg/L，如表2。
表2. 各元素标准溶液浓度（µg/L）
| 元素 | 标液1 | 标液2 | 标液3 | 标液4 | 标液5 | 标液6 |
| Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 |
| Ti | 1 | 5 | 10 | 20 | 50 | 100 |
| Mn | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 50 |
| Hg | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 5 |
3.4仪器参数优化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器进行优化,参数如表3。
表3. 仪器工作参数
| 仪器参数 | 工作条件 | 仪器参数 | 工作条件 |
| RF电源功率 | 1300W | 等离子气 | 13L/min |
| 辅助气 | 1.06 L/min | 载 气 | 1.2L/min |
| 采样深度 | 16 | 扫描方式 | 跳 峰 |
| He/H2 混合气 | 4.8mL/min | 重复次数 | 3次 |
3.5 实验数据
待仪器热机完成后，在He/H2碰撞反应模式下对试样空白进行平行测定7次，计算其方法检出限；同时对样品进行加标，计算其加标回收率，详见表4。
表4. 方法检出限及加标回收率
| 元素 | 同位素 | 检出限 μg/L | 测定值 μg/L | 样品值 mg/kg | 加标量 μg/L | 加标回收率（%） |
| Ti | 47 | 0.90 | 44.01 | 2852.91 | 50.0 | 100.6 |
| Cr | 52 | 0.075 | 0.52 | 0.57 | 1.0 | 104.6 |
| Mn | 55 | 0.11 | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 119.2 |
| Fe | 56 | 2.33 | 11.25 | 18.31 | 20.0 | 99.8 |
| Cu | 63 | 0.067 | 0.22 | 0.28 | 1.0 | 119.5 |
| As | 75 | 0.85 | <0.85 | ND | 1.0 | 85.0 |
| Se | 82 | 0.29 | <0.29 | ND | 1.0 | 106.7 |
| Cd | 111 | 0.04 | <0.04 | ND | 1.0 | 101.8 |
| Hg | 202 | 0.023 | <0.023 | ND | 0.5 | 95.8 |
| Pb | 208 | 0.023 | 0.086 | 0.11 | 1.0 | 101.5 |
4. 结论
利用微波消解法，采用HNO3－HF体系对样品进行处理，以Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移和基体的影响，使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了某品牌牙膏中10种元素含量。实验数据表明，该方法检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之间，加标回收率为85%~119.5%，结果表明该方法可以满足牙膏样品中的元素含量检测的要求。
5.参考文献
[1] 家/家标准化管理委员会 GB/T 38789-2020口腔清洁用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法，全口腔护理用品标准化技术委员会，2020。
原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司
