干燥箱在谷物含水量检验中的应用-直接干燥法

直接干燥法适应于在101～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量为13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

（1）原理

利用谷物中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

（2）试剂和材料

①氢氧化钠（6mol/L NaOH）溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。

②盐酸（6mol/L HCl）溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。

③海砂：取用水泥去泥土的海砂、河沙、石英砂或类似物，先用盐酸（6mol/L HCl）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（6mol/L NaOH）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，105℃干燥备用。

所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的三级水。

（3）仪器和设备

①扁形铝制或玻璃制称量瓶。

②电热恒温干燥箱。

③干燥器：内附有效干燥剂。

④天平：感量为0.1mg。

（4）试样制备

从平均样品中分取一定样品，按表2-2规定的方法制备试样。

表2-2　试样制备方法

（5）分析步骤

①固体试样：取洁净扁形铝制或玻璃制称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～2h后，盖好取出，置干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。

②半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10g海砂（试验过程中可根据需要适当增加海砂的质量）及一根小玻璃棒，置于101～105℃干燥箱中，干燥1h后取出，置干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5～10g试样（精确至0.0001g），置于称量瓶中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右后取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

（6）结果计算

试样中的水分含量，按式（2-5）进行计算：

　　（2-5）

式中　X——试样中水分含量，g/100g；

m1——称量瓶（加海砂、玻璃棒）和试样的质量，g；

m2——称量瓶（加海砂、玻璃棒）和试样干燥后的质量，g；

m3——称量瓶（加海砂、玻璃棒）的质量，g；

100——单位换算系数。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。

（7）精密度

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值不得超过算术平均值的10% 。