2023年08月22日 11:44:25 来源：上海金谱仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：31
7.3电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）
7.3.1 ICP-MS的起源和发展
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES)：
优点：痕量多元素同时测定，分析速度快，样品引入简单。
缺点：光谱干扰严重
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)：
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低
缺点：样品制备困难，分析速度慢，常规离子源效率低
基于以上的优缺点，20世纪60-70年代，人们考虑将两种方法结合在一起：
ICP-AES + SSMS ICP-MS
7.3.2 ICP-MS最初的性能设计要求
分析速度： 4~6个样品/小时
m/z记录范围： 6~238（Li~U）
单同位素元素灵敏度： 0.1mg/g
精度： ~25%
全质量范围内的自动扫描
操作者对离子源的控制程度尽可能小
应用范围：地质研究
7.3.3 ICP-MS检测限及质量分析范围
7.3.4 ICP－MS分析性能
测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素
检测限：10-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL
分析速度：> 20 samples per hour
精度：RSD < 5%
离子源稳定性：优良的长程稳定性
自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制
应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业可测定同位素的比率
7.3.5 ICP-MS系统组成及工作原理
原子质谱分析包括下面几个步骤：
原子化
将原子化的原子大部分转化为离子
离子按照质荷比分离
计数各种离子的数目
7.3.6电感耦合等离子体
7.3.6.1等离子体的一般概念
等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。
通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。
7.3.6.2物理构件
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石英炬管 (Fassel型)
耦合负载线圈（2~3圈水冷细铜管）
射频发生器（提供能量）
Tesla线圈（点火装置）
7.3.6.3石英炬管及载气
7.3.6.4 ICP焰炬的形成
形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件：高频电
磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬
管。
在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频
发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁
场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，
产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场
作用，这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市
所示的封闭环路流动；它们对这一运动的阻力则导
致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温，使
气体加热，从而形成火炬状的等离子体。
7.3.6.5 等离子体工作原理
![说明: KI@E(5Z9{SHP5OFO4~[RI]O](https://img60.cn-america.cn/mt0024/5/20230822/638283014480733324551.jpg)
7.3.6.6样品溶液在ICP中的历程
7.3.7 ICP与MS的接口(Interface)
离子的提取
采样锥(samplingcone)
截取锥(skimmercone)
离子的聚焦
离子透镜组
真空系统
一个机械泵
一个分子涡轮泵
7.3.8质谱仪
7.3.8.1 四极杆质谱仪
7.3.8.2 双聚焦扇形磁场质谱
7.3.8.3 飞行时间质谱 (Time-of-flight MS)
7.3.9 ICP-MS样品引入系统（进样方式）
7.3.9.1 对液体试样的雾化
雾化器
高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴
雾室
液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶进入ICP
7.3.9.2 流动注射进样
7.3.9.3 氢化物发生/气体发生进样
![说明: C84ZT[4B@@I(_C_F49D7]1R](https://img53.cn-america.cn/mt0024/5/20230822/638283014597366129735.jpg)
7.3.9.4 电热蒸发直接进样
7.3.10 ICP-MS方法的性能及特点
进样系统： 气体；液体；固体与其他分离预富集方法联用
离子源： 电感耦合等离子体
接口： 离子的提取及聚焦
检测器： 质谱（四极杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪）
分析对象： 元素及其同位素
信息种类及特点：多元素同时定性和定量
