1、小心地取出来固相萃取装置，轻放于工作台上。
2、小心地取出来其上盖板(轻拿轻放以防碰坏小管)，将标准试管插进真空仓内隔板孔内，随后，将上干盖板盖好，并确保盖板下导流管与试管相互对应好，盖板方形密封圈与真空仓有非常好的密封性。假如不容易密封，可以用橡皮箍箍紧，以增加密封性；
3、假如购买了独立调节阀，就需要先将调节阀插进盖板萃取孔内；
4、假如一次不需要做8个样品，不使用的萃取孔插上针管密阀；
5、如购买了独立调节阀，全自动固相萃取仪将不使用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；
6、将固相萃取小柱插进到上盖萃取孔内或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态)；用胶管连接固相萃取装置和真空泵，扭紧压力调节阀门；
7、将需要萃取的样品或试剂分别灌入到萃取柱中，运行真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下边的试管中。这时可通过调整减压阀来调整控制液体流速；
8、待针管内液体抽完后关上真空泵，将富集柱从固相萃取装置上拔下，取下上盖板，拿出来试管倒掉；
9、如不想用试管接液，可将试管架取出来，全自动固相萃取仪放进合适大小的容器，次萃取后取出来倒掉；
10、再将干净试管放进装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，运行真空泵，至液体抽干后关闭电源，取出来试管备用。萃取制样结束；
11、将试管放进氮气吹干仪中使用氮气吹扫浓缩，制备结束；
12、处理好试管中的溶剂，并将试管清洗干净以便再用；
13、为了节约固相萃取装置SPE柱的应用成本，每一次应用后，应将SPE柱用淋洗液清洗干净，确保其填料的活性。
