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北京瀚时天晖分析仪器有限公司--专业研制生产销售：
原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG
水质 铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定 原子吸收分光光度法
GB／T 13898—92
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定火工品工业废水中铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的原子吸收分光光度法。
1.2 适用范围
当取样体积为25mL时，铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的zui低检出浓度为0.5mg／L；测定浓度范围为2～10mg／L。
2 原理
利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔－空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有zui大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。
3，1 硫酸（H2SO4）溶液：1＋2（V／V）。
3.2 （MgSO4·7H2O）溶液：
3.3 （KMnO4）溶液：
3.4 氯化钠（NaCl）溶液：
3.5 氢氧化钠（NaOH）溶液：
3.6 铁[K3Fe（CN）6]标准溶液。
铁标准贮备液：称取
铁标准使用液：量取5.00mL铁标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。
3.7 乙炔：用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6％。
3.8 空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 WNA-1型金属套玻璃雾化器
4.3 铁空心阴极灯。
4.4 仪器工作条件：不同型号仪器的*测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择，测定波长选择248.3nm。
4.5 一般实验室仪器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
5 采样与样品
水样采集于玻璃瓶中，立即用氢氧化钠溶液（3.5）调整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。
6 分析步骤
6.1 试料
分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL，准确至0.1mL，含铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。
6.2 空白试验
用同体积的水代替试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验。
6.3 测定
取试料于100mL烧杯中，加水至30mL，加入5mL氢氧化钠溶液（3.5），于电炉上微热数分钟，待消解*后，加入2mL溶液（3.2），混匀，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
静置片刻后，以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。
从校准曲线（
6.4 干扰的排除
当试料含银（Ⅰ）时，应在加入氢氧化钠溶液之前，先加1mL氯化钠溶液（3.4），使之形成氯化银沉淀，过滤时，一并除去。
如果试料中含汞（Ⅱ），则将样品先用硫酸溶液（3.1）调整至酸性后，滴加溶液（3.3）至试料呈粉红色，用氢氧化钠溶液（3.5）调整至碱性，再过量5mL，在电炉上加热消解，可避免汞（Ⅱ）对测定的干扰。
6.5 校准
分别量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铁标准使用液（
以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线。
7 结果的表示
铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物含量c以铁氰酸根计，按下式计算：
式中：c——水样中铁（E、B）氰络合物的含量，mg／L；
m——由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，µg，
V——试料的体积，mL。
8 精密度和准确度
五个实验室对浓度2～6mg／L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。
8.1 精密度。
相对标准偏差范围为0.4％～3.0％。
8.2 准确度
加标回收率范围为96％～108％。
附加说明：
本标准由国家科技标准司提出。
本标准由国家负责解释。
本标准由西安庆华电器制造厂、合川华川机械厂负责起草。
本标准主要起草人朱正明、牛秀英、魏应雄。
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