一般来说X荧光光谱仪运用到的X射线荧光是一个表面分析的方法，它的分析方法是一个相对分析方法，这就要求任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性。因此测试人员在制样的时候得严格且精细，样品的分析面相对于整个样品要有代表性。

1、避免制备样品时发生误差和样品自身引起的误差：

（1） 样品的均匀性。

（2） 样品的表面效应。

（3） 粉末样品的粒度和处理方法。

（4） 样品中存在的谱线干扰。

（5） 样品本身的共存元素影响即基体效应。

（6） 样品的性质。

（7） 标准样品的化学值的准确性。

2、了解一些引起样品误差的原因，做好规避：

（2）样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等。

（3）样品的组成不一致 引起吸收、增强效应的差异造成的误差

（4）被测元素化学结合态的改变 样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。

（5）制样操作 在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。

此外，样品的平均粒度和粒度分布；样品中是否存在不均匀的多孔状态等都需要测试人员的注意，可以说，在样品制备过程有很多步骤，X荧光光谱仪样品制得好，分析数据事半功倍！