滴定分析仪器及其基本操作

读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5—4A)。对于无色或浅色溶液读它们的弯月面下缘点的刻度；对于深色溶液如碘水等可读两侧点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带无色溶液这时就形成了两个弯月面并且相交于蓝线的中线上读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液
则仍读液面两侧点的刻度。为了使读数清晰也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响容易观察(图5—4B)。每次滴定都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位即要求估计到0.01ml。
滴定操作
使用酸式滴定管时左手握滴定管其无名指和小指向手心弯曲轻轻地贴着出口部分用其余三指控制活塞的转动。
注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水应使活塞稍有一点向手心的回力。
使用碱式滴定管时仍以左手握管。其拇指在前食指在后.其他三指辅助夹住出口管。
用拇指和食指捏住玻珠所在部位向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧这样使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。
注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡影响读数。
滴定一般在锥形瓶中进行滴定管下端伸入瓶中约1厘米必要时也可在烧杯中进行。操作方法如图5-7所示。左手按前述方法操作滴定管右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈沿同一方向按圆周摇动锥瓶不要前后振动。边滴边摇两手协同配合开始滴定时无明显变化莫测液滴流出的速度可以快一些但必须成滴而不能成线状流出滴定速度一般控制在3-4滴/秒注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行
滴落点周围出现暂时性的颜色变化，运输温度记录仪但随着摇动锥形瓶颜色变化很快。当接近终点时颜色变化消失较慢这时应应逐滴加入加一滴后把溶液摇匀观察颜色变化情况，电镀层测厚仪再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落用锥形瓶内壁把液滴靠下来（这时加入的是半滴溶液）用洗瓶吹洗锥形瓶内壁摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止即可主人为到达终点滴定结束后滴定管内剩余的溶液应弃去不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次倒立夹在滴定管架上。或者洗后装入蒸馏水至于刻度以上，复合气体检测仪再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上以免滴定管污染便于下次使用。