溶解氧测定方法

         一、原理

         水样中加入硫酸锰和碱性，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

         二、试剂

　　1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

　　2、碱性溶液：称取500g*溶解于300—400mL水中；另称取150g溶于200mL水中，待*溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

　　3、1+5硫酸溶液。

　　4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

　　5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

　　6、溶液：称取6.2g（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g*，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

　　7、硫酸，ρ=1.84。

　　三、测定步骤

　　1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。

　　2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

　　3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录溶液用量。

         四、计算

　　式中：M——标准溶液的浓度（mol/L）；

　　V——滴定消耗标准溶液体积（mL）。

　　五、注意事项

　　1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将加入碱性溶液中。

　　2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。

　　3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的去除。