温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。
　　
　　1温度
　　
　　温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，即温度改变1℃，体积就有0.11%的变化，所以当使用与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓度加以校正C1=C0/10.0011?t1－t0?；如使用与标定温度相差在10℃以上，或滴定液放置一个月以上，使用时应重新标定。如条件答应，可单独安排或隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，使测定结果更加正确。
　　
　　2水分
　　
　　由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加进适量的醋酐以脱水。
　　
　　冰醋酸在使用前，宜作空缺试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。
　　
　　3挥发
　　
　　冰醋酸中尽大部分分子是呈氢键缔合成环状的二聚合物，故它的沸点虽高?118℃?但冰醋酸有挥发性，故高氯酸滴定液应密闭贮存。滴定液装进滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯盖上，采用自动滴定管进行滴定，以避免与空气中的二氧化碳以及水蒸气直接接触而产生干扰，亦可防止溶剂冰醋酸的挥发。
　　
　　4常温操纵
　　
　　一般滴定操纵均应在常温下进行，因加冰醋酸后加热，有的供试品易挥发或微量分解，且指示剂在高温时和常温时，变色范围是有些不一致。若加冰醋酸后不易很快溶解的供试品，采用振摇溶解，或加温热促使溶解，但需放冷至室温才能进行滴定。
　　
　　5实验用具
　　
　　滴定管的精度直接影响测定结果，本法滴定消耗滴定液较少?一般约在9.00ml以下?，故应选用分度值为0.05ml的10ml的棕色滴定管，以保证滴定的精度。所使用的每支滴定管都应有校正曲线，对滴定的体积进行校正，以保证测定结果的正确性。
　　
　　滴定中使用的锥形瓶体积以50～100ml为宜，若使用的锥形瓶体积较大，瓶壁易沾上较多的液体，影响测定结果。
　　
　　6滴定速度
　　
　　高氯酸滴定液的表面张力较大，沿着滴定管壁活动时的速度缓慢，因此实际操纵中滴定速度非常重要。若滴定速度过快，滴定液呈线状流下，往往会造成到达滴定终点后粘附在滴定管内径上的溶液还未流下，这时假如马上读数，读出的体积数会比实际值偏大，所以在实际操纵过程中应使滴定速度保持连续的点滴状。
　　
　　7空缺试验
　　
　　在所有的滴定中，均需同时另作空缺试验，以消除试剂引进的误差，尤其是在加试液的情况下。
　　
　　8终点判定
　　
　　由于非水滴定法滴定终点的颜色变化复杂，对不同颜色的描述和感受也因人而异，因此终点判定以电位法为准，同时采用指示液以对照观察终点颜色的变化，待熟练把握其颜色变化后，即可不必每次用电位法测定。
　　
　　9安全
　　
　　冰醋酸有刺激性，高氯酸与有机物接触，遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时易发生剧烈反应放出大量热，因此配制高氯酸滴定液时，应先将高氯酸用冰醋酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐，量取高氯酸的量筒不得量醋酐，以免引起爆炸。
　　
　　10贮存
　　
　　高氯酸滴定液应贮于棕色瓶中避光保存，若颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不得应用。