1 实验部分

1． 1 试剂与仪器

蒜头果油为云南产蒜头果用压榨方法制得; 神经酸标样( 含量≥95%) 、无水乙醇均为分析纯。安捷伦气相色谱仪( 带氢火焰离子化检测器) 。

1． 2 色谱条件

色谱柱为SE-54 石英毛细柱( 25 m × 0． 25 mm，0． 25 μm) ; 汽化室温度270 ℃，氢火焰离子化检测器( FID) 温度320℃，色谱柱温度200 ℃; 载气为高纯氮气，分流比为1 ∶ 50，进样量为1． 0 μL; 程序升温: 初始温度200 ℃，以2 ℃ /min 升至230 ℃，再以8 ℃ /min 升至270 ℃，保持15 min。

1． 3 样品制备

蒜头果经破碎、压榨得到蒜头果油。以蒜头果油为原料，与乙醇进行酯化反应得到混合脂肪酸乙酯。以其为原料设定一定的进料速度、转速、蒸馏温度和真空度进行分子蒸馏，得到轻重组分，即为样品。

2 结果与讨论

2． 1 样品的检测

将神经酸标准品和样品行乙酯化，然后进行气相色谱检测，得到的神经酸标准品和样品的气相色谱图( 见图1) 。

由图1 可知，图1a 和图1b 中神经酸乙酯的保留时间一致，说明样品中含有神经酸。2． 2 标准曲线的绘制准确称取0． 510 1 g 神经酸乙酯置于25 mL容量瓶中，用少量无水乙醇溶解后，定容至刻度，摇匀，即得标准贮备液。准确量取1． 0，1． 5，2． 0，2． 5，4． 0，5． 0 mL 标准贮备液，分别置于5 mL 容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀。分别进行气相色谱分析，测定神经酸乙酯色谱峰面积，以其峰面积A对相应的神经酸乙酯质量浓度C( mg /mL) 进行线性回归分析，得回归方程为A = 32 785C － 89 162，相关系数为0． 999。说明神经酸的标准曲线线性良好( 见图2) 。

2． 3 精密度和稳定性实验

在相同条件下对同一样品进行6 次平行测试，该样品中神经酸乙酯的质量浓度的测定值分别为10． 58， 10． 21， 10．14， 10． 62， 10． 40， 10． 07 mg /mL，该方法的相对标准偏差为2． 24%，说明本方法精度较高，符合分析要求。同一样品溶液置室温下，每隔一定时间进样测定，结果在0，1，2，4，6，8 h 时测定样品中神经酸乙酯的质量浓度分别为12． 94，12．62，12． 68，12． 96，12． 98， 12． 83 mg /mL，该方法的相对标准偏差为1． 19%，表明样品溶液在8 h 稳定。

2． 4 加标回收实验

将样品平均分为9 份，每份含量为17． 929 mg，再分为3 组，分别加入1． 0 mL 7． 041，13． 077，23．136 mg /mL 的神经酸乙酯溶液，在线性范围内配制不同浓度水平的含神经酸乙酯的样品溶液，用无水乙醇定容至5 mL。分别测定加标样品和未加标样品中神经酸乙酯的含量，根据其含量、加入量和测得量计算回收率，结果见表1。

由表1 可知，回收率在95． 78% ～ 102． 36%，相对标准偏差在1． 64% ～ 3． 01%，说明该方法比较准确，可用于神经酸乙酯的定量分析。

2． 5 样品含量测定

按照前述样品制备方法制备出不同的样品溶液，测定4 批样品溶液中神经酸乙酯含量，结果( n = 3) 分别为7． 02，9．33， 18． 14， 19． 94 mg /mL; 相对标准偏差分别为0． 78%，1． 29%，1 ． 14%，2． 26%。

3 结论

用气相色谱外标法测定了分子蒸馏法分离蒜头果油中神经酸的含量，分析结果可靠而且简单易行。对于神经酸用于保健品及其它行业，需要对产品质量进行监测大批的样品来说，外标法要简便、省时。