钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法 - 电位滴定装置

GB/T 223.4-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法

范围
本部分规定了用电位滴定法或可视滴定法测定锰含量。
本部分适用于合金钢中质量分数为2%~25%锰含量的测定。
钒、铈干扰测定结果。如果样品中铈含最小于0.01%或钒含最小于0.005%，干扰可以忽略。如果样品中铈含量大于0.01%或钒含量大于0.005%，可进行理论值校正。

原理
试料以适当的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒烟的状态下，用将锰氧化至三价。以N-苯代为指示剂，用铵标准溶液可视滴定三价锰，或用铵标准溶液进行电位滴定。如果试样含钒、铈，应对锰含量进行校正。

仪器
按照 ISO 385-1、ISO 648 或 ISO 1042 的要求，所用容量仪器需符合规定。
普通实验室仪器及
电位滴定装置，包括:
Pt指示电极，表面应保持清洁、光亮。
Ag/AgCl，甘汞或硫酸汞(Ⅰ)参比电极。
注: 也可使用氧化还原电极。

分析步骤
试料量
根据表1称取试样，精确至0.0001g。

测定
试液制备
将试料置于300mL容量瓶中，加入15mL磷酸[高合金钢可先用15mL盐酸-硝酸的混合酸(3+1)溶解]，缓慢加热至溶解后，滴加硝酸破坏碳化物。
继续加热，蒸发至液面平静刚出现微烟(温度控制在200°C~240°C)。取下锥形瓶，立即加入2g，摇动锥形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物必须除尽，可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min。使溶液温度降至80°C~100°C。
滴定
电位滴定
将溶液转移至400mL烧杯中，加入60mL硫酸，摇匀。将溶液体积稀释至约150mL，冷却至室温。将盛有溶液的烧杯置于磁搅拌器上搅拌。
将指示电极、参比电极或氧化还原电极浸于溶液中，用铵溶液缓慢滴定至接近终点。继续以每次0.05mL的增量或逐滴加入，记录每次电位平衡时电位读数及滴定体积。继续滴加至过终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录滴定终点所消耗的铵标准溶液的体积V₄。
钒和铈的理论校正
含钒和铈的样品，锰含量可以按理论值进行校正。1%钒相当于1.08%锰，1%铈相当于0.40%锰。
钒含量可以按 ISO 4942，ISO 4947 或 ISO 9647 规定的操作进行测定，也可以按适当的钢国家标准进行测定。

结果表示
计算方法
电位滴定
样品中的锰含量为ω(Mn)，数值以质量分数表示，按式(5)计算:

式中:
c 一一铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₄一一滴定锰、钒、铈消耗铵标准滴定溶液的体积，mL；
m₀一一试料量，g；
54.94一一锰的摩尔质量，g/mol；
ω(V)一一样品中钒的质量分数，%；
ω(Ce)一一样品中铈的质量分数，%。
如果样品中铈含量小于0.01%或钒含量小于0.005%，计算锰含量时可以忽略，上述公式(5)可简化为式(6):



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