塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分：无机氯 - 电位滴定仪

GB/T 4618.1-2008 / ISO 21627-1：2002 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分：无机氯

范围
GB/T 4618 的本部分规定了使用电位滴定仪直接测定环氧树脂中的无机氯(氯离子)的方法。
无机氯含量以每千克环氧树脂中的毫克数表示。

无机氯  inorganic chlorine
它是存在于树脂中的Cl¯，也称氯离子。

原理
试样溶解在适当的溶剂中，用标准溶液进行电位滴定，以测定无机氯。

仪器
实验室通用仪器及下述仪器:
电位滴定仪: 由一个适宜的电位滴定仪或配有玻璃-银/氯化银电极系统的自动滴定仪、磁力搅拌器、滴定架和10mL微量滴定管组成。
分析天平: 精确至0.1mg。
烧杯: 容量200mL。
玻璃量筒: 容量100mL。
移液管: 容量1mL、2mL和5mL。

步骤
称取10g试样于200mL烧杯中，准确至0.1mg。并加入100mL丙酮，用磁力搅拌器在室温下将试样溶解。
加入2mL水和1mL冰醋酸。
把烧杯放在滴定架上，同时调整它的位置，使电极约浸入一半。用0.002mol/L的溶液充满微量滴定管，然后把滴定管放在滴定架上，使其伸入烧杯中的液面以下约10mm。调整搅拌速度，能进行强烈的搅拌但不使液体溅出。记录滴定管的读数和仪表(电位)的起始读数。
加入少量的溶攘，待达到恒定电位后，记录滴定管和仪表的读数。在拐点区域，当每次溶液增量使电位变化很小时，溶液增量可为0.1mL 。
当电位变化率大于5mV/0.02mL时，溶液的增量为0.02mL 。
连续滴定，直到电位变化率低于2mV/0.02mL时为止。移去滴定溶液，用水充分冲洗电极，擦干并用细砂布轻轻地摩擦，然后将电极浸在水中。
画出所耗溶液的累权体积对电位图。取曲线的急剧变化部分(拐点)的中点作为终点。由图读出达到终点所需溶液的体积，准确至0.01mL。
同时按同样的步骤进行空白试验。

结果的表示
使用式(2)计算无机氯的含量:

式中:
ω₁(Cl^-) 一一试样无机氯(氯离子)含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
V₁ 一一滴定试样时耗用标准溶液的的体积，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一空白试验时耗用标准溶液的的体积，单位为毫升(mL)；
c₁  一一标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₀ 一一试样质量，单位为克(g)。
计算结果修约到小数点后一位。


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