电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法 - 电位滴定仪

GB/T 27581-2011 电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法

范围
本标准规定了电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液中镍离子和铜离子含量的测定方法。
本标准适用于电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液中镍离子和铜离子含量的测试。测定范围: 化学镀铜溶液中镍离子浓度以NiSO₄·6H₂O计为0.02g/L~2.00g/L，化学镀铜溶液中铜离子浓度以CuSO₄·5H₂O计为5.0g/L~60.0g/L。

原理
取适量电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液，以EDTA掩蔽溶液中的铜离子，在碱性介质中以过硫酸酸铵作氧化剂，使镍离子与丁二肟作用形成酒红色络和物，以光度法测定镍含量。
利用Cu²⁺、Ni²⁺在碱性溶液中与EDTA的络和反应，以铜离子选择电极为指示电极进行电位滴定，终点时的滴定体积为待测溶液中Cu²⁺、Ni²⁺所消耗的EDTA标准溶液体积之和。再根据Ni²⁺的浓度计算出Ni²⁺所消耗的EDTA标准溶液的体积，从而计算出Cu²⁺所消耗的EDTA标准溶液的体积，进而得到待测溶液中Cu²⁺的浓度。

设备和试剂
紫外可见分光光度计。
移液管: 容量为1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。
容量瓶: 容量为100mL。
烧杯: 容量为200mL。
电位滴定仪。
铜离子选择电极。
Ag/AgCl参比电极。
试剂 : 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。
过硫酸铵溶液: 质量分数为5%，当天配用。
纯水: GB/T 6682-2008 中规定的二级水。
着色液: 按 GB/T 603 中的规定进行配制，在1000mL纯水中，加30g溶解后，再加丁二酮肟3g溶完混合均匀后备用。
c(EDTA)=0.10mol/L的标准溶液: 标准溶液按 GB/T 601 中的规定进行配制。
pH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液: 按 GB/T 603 中的规定进行配制。

试验步骤
铜离子含量测定
用移液管准确移取10mL待测溶液至200mL烧杯中，加入100mL水，加入5mL pH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液，以Ag/AgCl电极为参比电极，Cu²⁺选择电极为指示电极，用c(EDTA)=0.10mol/L标准溶液透行电位滴定，终点时的滴定体积为待测溶被中Cu²⁺、Ni²⁺所消耗的EDTA标准溶液体积之和。

结果计算
铜离子含量测定
待刻溶液中铜离子浓度以CuSO₄·5H₂O计，CuSO₄·5H₂O质量浓度ρ 按式(2)计算:

式中:
c₀ 一一EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V_x 一一CuSO₄·5H₂O消耗的标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V_总一一为滴定终点时所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
ρ 一一为待测溶液中NiSO₄·6H₂O的质量浓度，单位为克每升(g/L)；
262.86一一为NiSO₄·6H₂O的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
249.68一一为CuSO₄·5H₂O的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
10一一为待测溶液的取样体积，单位为毫升(mL)。


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