土壤氯离子含量的测定 - 电位滴定法

NY/T 1378-2007 土壤氯离子含量的测定

本标准规定采用电位滴定法和滴定法测定土壤中氯离子的含量。

篇 电位滴定法
范围
本标准规定了土壤中氯离子含最的电位滴定测定方法。
本标准适用于氯离子含量(以Cl^-计)在1mg/L~1500mg/L的试样溶液(分取用于滴定的试验溶液中氯离子含量为0.01mg~75mg)。当使用的标准溶液浓度小于0.02mol/L 时，滴定应在乙醇-水溶液中进行。

原理
用水浸提土壤中的氯离子，然后在酸性的水或乙醇-水溶液中，以银或银-硫化银电极为测量电极(电极种类的选择参见附录B)，甘汞电极为参比电极，用标准滴定溶液滴定，借助电位突跃确定其反应终点。由所消耗的标准滴定溶液的量，计算出土壤中氯离子的含量。

仪器
分析实验室通常使用的仪器设备。
电位计: 精度为2mV，范围-500mV~+500mV。
参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，内充饱和溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%，与电位计连接时要用屏蔽线)。
当使用的标准滴定溶液浓度低于0.005mol/L时，应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详见附录A。
磁力搅拌器: 带有外包聚四氟乙烯套的搅拌子。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。
振荡器。

分析步骤
试样溶液的制备
准确称取20.00g试样，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水。加塞或用其他方式封闭瓶口。用振荡器剧烈振荡5min，使试样充分分散，然后干过滤。滤液用于测定。
如浸提液还用于碳酸盐等其他项目的测定，则应使用无二氧化碳水浸提，并可适当增加称样量，但应保证样液比为1+5。
滴定
用移液管移取适量体积的试样溶液，使氯含量为0.01mg~75mg，置于50mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示剂溶液，加1~2滴硝酸溶液或溶液，使溶液恰呈黄色，再加乙醇，使乙醇与所取试样溶液的体积比为3+1，总体积不大于40mL。当所用的标准滴定溶液的浓度大于0.02mol/L时，可不加乙醇。以下操作按"标定"中加乙醇以后的规定进行，但不再加入4mL(或9mL)标准滴定溶液。
当试样溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗的标准滴定溶液的体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应当扣除加入的标准溶液中的氯所消耗的标准滴定溶液的体积。
空白试验
除不加试样外，其余分析步骤同样品测定。

结果计算
氯离子(Cl^-)含量ω₁，以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)计算:

式中:
V₃一一滴定所消耗的标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₄一一空白滴定所消耗的标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁一一试料质量的数值，单位为克(g)；
D₁ 一一试样溶液体积与测定时吸取的试样溶液体积之比的数值；
0.03545一一与1.00mL标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。
计算结果保留二位小数，但有效数字应不超过四位。


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