动植物油脂 过氧化值测定 自动滴定分析仪法 - 滴定仪

LS/T 6106-2012 动植物油脂 过氧化值测定 自动滴定分析仪法

范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、试样制备、分析步骤、结果表示和精密度。
本标准适用于动植物油脂过氧化值的测定。

术语和定义
下列术语和定义道用于本文件。
过氧化值  peroxide value
试样按下述规定的操作条件氧化的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。
注1: 在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。
注2: 过氧化值也可用毫摩尔每千克(国际单位)表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。

原理
将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入溶液，试样中的过氧化物与发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，采用标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。

仪器
使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
实验室常用仪器和符合 LS/T 3706 要求的滴定仪。

分析步骤
仪器准备
按照仪器使用说明书进行开机、预热。
仪器分析条件:
a) 滴定速度: 0.5mL/min~6mL/min；
b) 搅拌速度: 200r/min~240r/min。
称样
根据估计的过氧化值，按表1在滴定仪的滴定杯中称取一定质量(m)的样品。

测定
将50mL乙酸-异辛烷溶液加入滴定仪的滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解。
加入0.50mL饱和溶液，盖上盖子使其反应，时间为60s±1s，在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。
按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，滴定仪用溶液自动滴定到终点，滴定过程中添加约0.5mL的淀粉溶液，仪器自动记录所消耗的溶液的毫升数(V)。
异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg(70meq/kg)时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s~30s。为充分释放碘，可加入少量的(浓度为0.5%~1.0%)高效HLB乳化剂(如: Tween60)以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。
当油样溶解性较差时(如: 硬脂或动物脂肪)，按下列步骤操作: 加入20mL异辛烷，再加入30mL冰乙酸，然后按上述测定。
空白实验
测定应进行空白实验，空白试验结果为V₀。当空白实验消耗0.01mol/L溶液超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。

结果表示
过氧化值以每千克试样中活性氧的毫克当量表示
滴定仪自动计算过氧化值P 或按照式(1)计算:

式中:
P 一一样品的过氧化值，单位为毫克当量每千克(meq/kg)；
V 一一用于测定的溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一用于空白的溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
过氧化值以毫摩尔每千克表示
滴定仪自动计算过氧化值p'或按照式(2)计算:

式中:
p' 一一样品的过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)；
V 一一用于测定的溶液的体积，单位为毫升(mL);；
c  一一溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。

精密度
重复性
在重复性条件下，过氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg)时，两个独立测定结果的差值大于其平均值的10%的情况不得超过5%。
再现性
在再现性条件下，过氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg)时，两个独立测定结果的差值大于其平均值的75%的情况不得超过5%。


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