尿素、中游离水含量测定 卡尔·费休法 - 卡尔·费休直接电量滴定仪

GB/T 2947-2002 尿素、中游离水含量测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用卡尔·费休法测定工业尿素、中游离水含量，仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。

原理
试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。卡尔·费休法反应式如下:
I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器按 GB/T 6283 配备。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 中规定；
甲醇；
5A分子筛；
酒石酸钠；
甲醇的脱水: 于每500mL甲醇中加入在550°C焙烧2h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；
卡尔·费休试剂。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 规定步骤，用二水酒石酸钠(或水)标定。

测定
用称量管称取试样2g～5g(称准至0.001g)，称取的试样消耗卡尔·费休试剂应不超过20mL。加50mL～70mL甲醇于反应瓶中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，开动电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转，并保持1min不变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处，打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如上滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂体积。

分析结果表述
游离水含量以质量分数W(游离水)(%)表示，按(1)式计算:

式中:
T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V——滴定试样时消耗卡尔·费休试剂体积，单位为毫升(mL)；
m——试料质量，单位为克(g)；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

允许误差
游离水的质量分数W(游离水)≤1%时，平行测定结果的差值≤0.03%；游离水的质量分数W(游离水)>1%时，平行测定结果的差值≤0.05%。


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