电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化铬的含量 - 自动电位滴定仪

HB/Z 5105.1-2000 电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化铬的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中三氧化铬含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电化学抛光溶液中三氧化铬含量的测定。
测量范围: 25～40g/L。

方法原理
在硫酸酸性介质中六价铬被亚铁还原为三价铬，以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用铵标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取10.00ml溶液于200ml烧杯中，加水80ml、硫酸14.115ml。在中速搅拌下浸泡电极3min，用铵标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算三氧化铬的含量:

式中:
c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]一一铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₁一一滴定终点时耗用铵标准滴定溶液的体积，ml；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.03333一一与1.00ml铵标准滴定溶液[c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化铬的质量。


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