纤维级聚酯切片(PET)试验方法 - 端羧基的试验方法

GB/T 14190-2008 纤维级聚酯切片(PET)试验方法

范围
本标准规定了纤维级聚酯切片(PET)各分析项目的试验方法。
本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的PET切片，其他功能性聚酯也可参照使用。

术语和定义
GB/T 4146 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
大有光PET切片 bright polyester chip
含量小于或等于0.12%(质量分数)的PET切片。
半消光PET切片 semi-dull polyester chip
含量大于0.1 2%(质量分数)小于或等于0.5%(质量分数)的PET切片。
全消光PET切片 full dull polyester chip
含量大于或等于1.8%(质量分数)的PET切片。
凝集粒子 agglomerate particle
在PET切片中测定大于或等于10μm的粒子。
异状切片 irregular chip
长度长于或等于规定尺寸的四倍，厚度、宽度或直径大于或等于规定尺寸的二倍的PET切片。
粉末 powder dust
通过833μm标准筛的碎屑。

试验方法
端羧基的试验方法
方法A(容量滴定法)
方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定。根据标准滴定溶液消耗的体积数，计算出端羧基的含量。

方法B(光度滴定法)
方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随著变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的滴定剂。

仪器和设备
自动滴定仪:
一一标准滴定溶液定量装置，分度值;0.001mL；
一一搅拌装置；
一一控制操作装置；
一一光度计: 带光度电极，波长可调至600nm；
一一数据处理系统。
分析天平: 精度0.1mg；
球型冷凝管: 与250mL磨口配套，六球以上。
试剂
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液；c(KOH)=0.015mol/L。
混合溶剂。

试验步骤
称取0.5g左右试样，精确到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶剂50mL，加热回流至试样溶解，冷却至室温。
试祥溶液转移到滴定池中，加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂，把光度探头插入溶液液面1cm下，在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。
在同一条件下作空白试验。


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