吡啶类产品水分含量测定方法 - 微量水分测定仪

YB/T 5074-2005 吡啶类产品水分含量测定方法

范围
本标准规定了吡啶类产品水分测定方法的原理、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。
本标准适用于高温炼焦回收煤气中所得的粗轻吡啶，经分馏制得的纯吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶馏分、吡啶溶剂等水分的测定，测定范围(质量分数): 不大于1.0%。

原理
试样中存在的水分使卡尔·费休试剂中的碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的条件下，生成吡啶和甲基硫酸氢吡啶，反应方程式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃
由于上述反应产生的电流使微安计指针发生偏转，即达到滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量，计算出试样水分的含量。

仪器
微量水分测定仪。
注射器: 5mL和10mL，带有5号不锈钢针头。
分析天平: 感量0.0001g。
架盘天平: 5kg，分度值5g。
滴液漏斗。

试样的分析
用注射器向测完水值的滴定瓶中加入5g~10g试样(在天平上用减量法称量，准至0.0002g)，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记下消耗卡尔·费休试剂的毫升数。

结果计算
试样水分含量X (%)按式(2)计算:

式中:
F 一一卡尔·费休试剂的水当量，g/mL；
V 一一滴定消耗的卡尔·费休试剂体积，mL；
G 一一试样的质量，g。
精密度
重复性和再现性均不得超过表1规定。



京都电子KEM 容量法卡尔·费休微量水分测定仪MKV-710S
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