工业甲醇钠甲醇溶液 - 甲醇钠含量和游离碱的测定

HG/T 2561-2014 工业甲醇钠甲醇溶液

范围
本标准规定了甲醇钠甲醇溶液的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于甲醇与反应经脱水而制成的甲醇钠甲醇溶液，亦适用于甲醇与金属钠反应生成的甲醇钠甲醇溶液。
分子式: CH₃ONa
相对分子质量: 54.02(按2017年国际相对原子质量)

要求
外观: 无色至淡黄色微带浊状黏稠性液体。
工业甲醇钠甲醇溶液应符合表1所示的技术要求。


试验方法
甲醇钠含量的测定
方法原理
工业甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠遇水分解成甲醇与与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量法应。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积，扣除游离碱的量，计算得到甲醇钠的含量。
反应方程式:


游离碱(以计)的测定
方法原理
用无水醋酸中和试样，使试样中的甲醇钠与无水醋酸中和变成和甲醇，试样中的中和则变成和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式:


试剂
甲醇: 水分不大于0.05%。
冰乙酸: 水分不大于0.05%。
冰乙酸-甲醇溶液: 按冰乙酸:甲醇=1:5(体积比)配制。
卡尔·费休试剂(单组分容量法水分测定试剂)。
卡尔·费休试剂对水的滴定度标定
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用待标定的卡尔·费休试剂滴定至琥珀色(不计卡尔·费休试剂消耗量)，然后称取10mg~20mg水，精确至0.0002g，置于反应瓶中，用待标定的卡尔·费休试剂滴定至溶液由淡黄色变为琥珀色即为终点(或用电位法确定终点)。卡尔·费休试剂对水的滴定度T，以g/mL表示，按公式(2)计算:

式中:
V  一一卡尔·费休试剂所消耗的的体试的数值，单位为毫升(mL)；
m₀一一水的质量的数值，单位为克(g)。 

分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)，然后称取1g~2g试样，精确至0.0002g，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至溶液由淡黄色变为琥珀色即为终点(或用电位法确定终点)。

结果计算
游离碱(以计)的质量分数ω₂，数值以%表示，按公式(3)计算:    
式中:
V 一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单为为克每毫升(g/mL)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
2.22一一1mol与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。


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