银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或容量法(电位滴定法)

GB/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或容量法(电位滴定法)

范围
本标准规定了采用氯化钠或容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。
本标准适用于含银量800‰~900‰的银首饰及其材料。
注1: 银合金中可以含有铜、锌、镉和钯，这些元素除钯应在滴定前先沉淀分离外，其余元素的存在不会干扰本测定方法。

方法原理
将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量的测定采用标定过的氯化钠或滴定，并用电位计指示终点。

仪器设备
分析天平，感量为0.01mg，精度等级二级。
1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。
银电极。
双盐桥式甘汞电极。
酸度计或电位计，具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。
电磁搅拌器。
滴定管，50mL，精度为0.1mL。

测试
试样溶液的准备
称量三份试样在300mg~500mg之间，称量准确度为0.01mg，随后转移到二个玻璃烧杯中，每个烧杯中分别加入硝酸5mL，并逐渐加热使样品全部溶解，继续加热至氮氧化物挥发为止。冷却，分别用去离子水100mL稀释。如样品中含有钯时，需加入丁二酮肟后乙醇溶液10mL~15mL，使钯以沉淀形式析出。
试样溶液的滴定
测试过秤及终点判定按照标准银溶液的滴定进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程应特别注意终点附近氯化钠或溶液的体积。

结果的表示
计算方法
因为氯化钠或的滴定度F 以每毫升溶液中银的毫克数表示，所以试样中的银的质量m_Ag可以按式(2)计算:

式中:
m_Ag一一试样中银的质景，单位为毫克(mg)；
F 一一氯化钠或的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V_s 一一滴定试样时到达滴定终点所消耗氯化钠或溶液的体积，单位为毫升(mL)。
试样中银的含量c_Ag的计算以千分含量来表示，按式(3)进行计算。

式中:
c_Ag 一一试样中银的含量；
m_Ag一一试样中银的质量，单位为毫克(mg)；
m_s 一一试样的质量，单位为毫克(mg)。
允许差
允许差小于1‰。


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