铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 - 自动电位滴定仪

GB/T 6730.73-2016 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法

范围
GB/T 6730 的本部分规定了EDTA光度滴定法测定铁矿石中全铁含量。
本部分适用于天然铁矿、铁精矿和人造块矿，包括烧结矿和球团矿中全铁含量的测定。测定范围(质量分数)为30%~72%。

原理
试料在少量助溶下，采用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，冷却，用溶液调节试液pH=1，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，光度电极确定滴定终点，计算全铁含量。

仪器
自动电位滴定仪: 分辨率0.1mV。
20mL自动滴定管: 加液的体积分辨率最少为1/10000。
复合玻璃pH电极。
520nm耐酸碱光度电极。
分析天平: 感量0.01mg 。
微波消解仪: 温度控制，可编程。

分析步骤
试料量
称取0.10g 试样，精确至0.00002g。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
试料分解
将试料放入100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL盐酸硝酸混合溶液，1mL溶液(当SiO₂≥20%，可多加1mL溶液)。盖上罐盖，装入微波消解仪中。设定消解温度为190°C，升温时间为20min，消解保持时间为20min。消解完成后冷至室温，取出消解罐，用10mL水分多次洗涤消解罐盖和罐壁。加入1mL磺基水杨酸溶液和25mL溶液，摇匀。放入水浴槽(水温≥80°C)中加热20min。
滴定
趁热将消解罐放于自动电位滴定仪滴定台上，插入复合玻璃pH电极和光度电极。在不断搅拌下，用溶液调节试液的酸度至pH为(1.0±0.2)。设置好滴定参数，设定终止体积为20mL。运行滴定程序，用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为V。

分析结果计算及其表示
结果计算
按式(2)计算铁矿中全铁的含量，以质量分数ω计，数值用%表示:

式中:
ω 一一全铁的含量(质量分数)；
c_EDTA一一EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)；
55.847 一一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
1000 一一体积的换算系数。
滴定体积表示到小数点后第三位，计算结果表示到小数点后两位。


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