化妆品用原料 月桂醇磷酸酯 - 酸值和单、双酯含量和磷酸含量的测定

QB/T 4948-2016 化妆品用原料 月桂醇磷酸酯

范围
本标准规定了化妆品用月桂醇磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以月桂醇与五氧化二磷、、五氧化磷或聚磷酸为原料制得的月桂醇磷酸酯产品，它是阴离子型表面活性剂，在化妆品中用作发泡剂和清洗剂。
本标准不适用于作为在化妆品配方中用作需高比例双酯产品的如乳化剂等其他用途的原料。

化学名称、别名、INCI名称、CAS号、ENIECS号、结构式、分子式、相对分子质量
化学名称: 月桂醇磷酸酯
别名: 月桂基磷酸酯，十二烷基磷酸酯
INCI名称: Lauryl Phosphate
INCI标准中文名称: 月桂醇磷酸酯
CAS名称: phosphoric acid, dodecyl ester
CAS号: 12751-23-4
ENIECS号: 235-799-7
结构式:

分子式: C₁₂H₂₇O₄P C₂₄H₅₁O₄P
相对分子质量: 266.3(按2010国际原子量) 434.6(按2010国际原子量)

分类
根据产品中单酯和双酯含量的不同分为单酯型和单、双酯混合型。

要求
月桂醇磷酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。


试验方法
酸值
原理
酸值用来直观地表示样品中可被氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定的酸性物质或基团的量，在月桂醇磷酸酯的样品测定中，被测定体系含有单双酯和游离磷酸等酸性物质，由于磷酸是三元酸，因此有3个滴定突跃点，亦即有3个酸值数据，依次称为酸值1 、酸值2、酸值3。
用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样，用pH计指示对应的pH，由滴定曲线得出突跃点和第二突跃点，加入氯化钙，继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，得出第三个突跃点。从突跃点所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积求得酸值1；从第二突跃点所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的
体积求得酸值2。

步骤
称取样品0.5g(精确至0.001g)试样于250mL烧杯中，用65%乙醇100mL溶解后，再加入40mL水，搅拌均匀，必要时可适当加热，待测。
校准pH计后，将电极浸入试液中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定；以电位法确定其突跃点。每滴定一定体积，待读数稳定后记录其消耗的体积和对应的pH，接近突跃点时应缓慢滴加。按此操作分别滴定得到突跃点(消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积记为V1)和第二突跃点(V2)后，加入氧化钙溶液10mL继续滴定至出现第三个突跃点(V3)后，停止滴定。

结果计算
产品的酸值1和酸值2分别按公式(2)和公式(3)计算:


单、双酯含量
结果计算
产品中单酯X1以质量分数表示，按公式(4)计算。
产品中双酯X2以质量分数表示，按公式(5)计算。


磷酸含量
结果计算
产品中磷酸含量X3以质量分数表示，按公式(6)计算:



京都电子KEM 电位法自动电位滴定仪AT-710S
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994