锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和铵滴定法

GB/T 1506-2016 锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和铵滴定法

范围
本标准规定了用电位滴定法和铵滴定法测定锰矿石中锰的含量。
本标准适用于钒含量(质量分数)不大于0.05%的锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围(质量分数): 电位滴定法锰含量≥15.00%；铵滴定法锰含量8.00%~60.00%。

方法一: 电位滴定法
原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和分解，过滤分离不溶性残渣，滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸，用熔融残渣。熔融物用盐酸浸出，并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中，调解溶液pH值为7.0，用标准滴定溶液滴定，电位突变点为滴定终点，其反应式如下:
4Mn²⁺+MnO4^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2-=5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

仪器
常用的实验室仪器、设备。
电位滴定仪:
a) 用于电位滴定，配有下列电极之一:
    一一铂-饱和甘汞电极；
    一一铂-钨电极；
    一一铂-铂电极。
b) 用于pH测定:
    一一玻璃-饱和甘汞电极。

分析步骤
分析次数
对同一试样至少进行两次重复性分析。
试料量
称取风干试样1.00g，精确至0.0001g。称取试样按 GB/T 14949.8 同时测定湿存水量。
空白试验
随同试料进行空白试验。
测定
试料的分解
将试料置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水湿润，加入20mL盐酸和2mL~3mL硝酸，加热溶液驱除氮氧化物，冷却。加入10mL和10mL高氯酸，加热分解试料，蒸发至冒高氯酸浓烟， 取下冷却。加入20mL盐酸，加热至可溶性盐类溶解。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣，用热水洗10次~12次，滤液及洗液收集于500mL容量瓶中留作主液。
残渣处理
将含有残渣的滤纸转移到铂坩埚中，干燥、灰化，于600°C~700°C灼烧，加2g于900°C~1000°C熔融。取出坩埚，冷却。放入250mL烧杯，加入10mL盐酸和30mL~40mL水，加热溶解熔融物。取出坩埚并用水洗干净，然后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。
电位滴定
移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸钠溶的500mL烧杯中，加入时不断搅拌[若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸钠溶液的量，以保持溶液是清亮的]。
用盐酸或溶液调节溶液的pH值为7. 0[用pH计或溴百里酚蓝指示剂溶液检查pH值]，在电位滴定仪上，用标准滴定溶液滴定，滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。

结果计算
按式(3)或式(4)计算试样中的锰含量(质量分数)，以%表示:

式中:
V₅一一滴定试料时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₆一一滴定空白试验所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₃一一试料量，单位为克(g)；
r₂  一一试液分取体积比；
A 一一试料中湿存水的质量分数；
T₁一一用锰标准溶液标定时标准滴定溶液对锰的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
T₂一一用溶液标定时标准滴定溶液对锰的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)。

方法二: 铵滴定法
原理
试料经盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入或高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代为指示剂，用铵标准滴定溶液滴定，据滴定试料与空白试验所消耗铵标准滴定溶液的差值计算锰含量。


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