海水碱度的测定 pH电位滴定法

HY/T 178-2014 海水碱度的测定 pH电位滴定法

范围
本标准规定了海水利用过程中海水碱度的测定方法，是以pH变化指示终点的pH电位滴定法。
本标准适用于海水、微咸水和盐水中碱度在0~4mmol/L范围内的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
碱度 alkalinity
中和海水中弱酸阴离子所需氢离子的物质的量除以海水的体积。
[GB/T 15921-2010，定义3.2.8]
碱度 phenolphthalein endpoint alkalinity
以作指示剂测得的碱度。
注: 为指示剂的滴定终点pH约为8.3，通过滴定至pH=8.3测定碱度。
甲基橙碱度 methyl orange endpoint alkalinity
以甲基橙作指示剂测得的碱度。
注: 甲基橙为指示剂的滴定终点pH约为4.5，通过滴定至pH=4.5测定甲基橙碱度。

原理
采用酸碱滴定法。以盐酸标准滴定溶液作滴定剂，滴定终点采用pH计电位示值判定。pH=8.3时，海水样中存在的氢氧化物和二分之一的碳酸盐被滴定。pH=4.5时，海水样中碳酸氢根离子被滴定。

分析步骤
水样采集
单标线吸量管移取50mL水样，置于150mL烧杯中，把烧杯放在磁力搅拌器上，并放入磁力转子一个，再将干净的复合玻璃电极插入溶液内(勿与转子相触)。
碱度的测定
打开电磁搅拌器开关，保持适宜速度搅拌(与定位时的搅拌速度相同)，测定pH值。如果pH值小于或等于8.30，记录V₃为0.00；如果pH值大于8.30，则用盐酸标准溶液滴定，滴定至pH为8.30±0.05时即为终点，记录盐酸标准溶液所消耗的体积V₃。
甲基橙碱度的测定
在上述测定基础上，继续滴定并搅拌，至pH值为4.50±0.05时记录所用盐酸标准溶液的总体积V₄。
清洗电极
测试结束后，蒸馏水冲洗电极，用试纸吸干后浸泡于饱和溶液中。

结果计算
海水中碱度以碳酸钙(CaCO₃)的质量浓度X₁计，单位为毫克每升(mg/L)，按式(2)计算:

式中:
V₃ 一一滴定碱度时消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀ 一一海水样体积，单位为毫升(mL)；
M 一一碳酸钙(CaCO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.09)。
计算结果修约至小数点后两位。
海水中甲基橙碱度以碳酸钙(CaCO₃)的质量浓度X₂计，单位为毫克每升(mg/L)表示，按式(3)计算:

式中:
V₄ 一一滴定甲基橙碱度时消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀ 一一海水样体积，单位为毫升(mL)；
M 一一碳酸钙(CaCO₃)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.09)。
计算结果修约至小数点后两位。
如果海水样碱度的基本组分为碳酸氢盐、碳酸盐和氢氧化物，其质量浓度可根据滴定结果V₃和V₄，由表1查得对应组分消耗盐酸标准溶液的体积，代入式(4)~式(6)计算，计算结果修约至小数点后两位。

式中:
X₃ 一一海水中碳酸氢盐(HCO₃^-)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
X₄ 一一海水中碳酸盐(CO₃^2-)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
X₅ 一一海水中氢氧化物(OH^-)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
c₁ 一一盐酸标准溶液浓度， 单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀ 一一海水样体积，单位为毫升(mL)；
V₅ 、V₆、V₇一一由表1 查得的碳酸氢盐(HCO₃^-) 、碳酸盐(CO₃^2-)、氢氧化物(OH^-)消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
M₁ 一一碳酸氢根(HCO₃^-)的摩尔质量， 单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=61.02)；
M₂ 一一碳酸根(CO₃^2-)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=30.01)；
M₃ 一一氢氧根(OH^-)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=17.01)。


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