两性表面活性剂 脂肪烷基二甲基甜菜碱 - 活性物含量的测定

QB/T 2344-2012 两性表面活性剂 脂肪烷基二甲基甜菜碱

范围
本标准规定了脂肪烷基二甲基甜菜碱的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由十二烷基二甲基叔胺或十四烷基二甲基叔胺与一钠反应生成的烷基二甲基甜菜碱的两性离子型表面活性剂产品。

产品结构
结构式
脂肪烷基二甲基甜菜碱的结构通式为:


要求
脂肪烷基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1规定。




试验方法
活性物含量
原理
用正丁醇萃取分离活性物及未反应胺，在乙酸溶液中以高氯酸标准溶液进行电位滴定，扣除未反应胺即得活性物含量。

操作步骤
用减量法称取5g~10g均匀试样(精确至1mg)于分液漏斗中，加50mL水溶解样品，加40mL正丁醇，塞住塞子剧烈摇荡至少15s，静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加25mL正丁醇至第二只分液漏斗，剧烈摇荡，静置分层，弃去下层。
合并正丁醇萃取液于干燥的100mL容量瓶内，用少量乙醇冲洗每只分液漏斗，并入容量瓶，再用乙醇定容至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL正丁醇萃取液于150mL烧杯中，调节封闭电炉至低温以便蒸发烧杯中溶剂，直到剩余约3mL液体时取下，冷却后加60mL乙酸，置烧杯于电磁搅拌器上，用高氯酸标准溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的突跃为滴定终点，记录所对应的体积(V₁)。

结果计算
脂肪烷基二甲基甜菜碱活性物含量(X₁)以质量分数表示，按式(1)计算:

式中:
c₁ ——高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ ——耗用高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₁——试样的质量，单位为克(g)；
c —— "未反应胺含量"中盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V —— "未反应胺含量"中耗用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m —— "未反应胺含量"中试样的质量，单位为克(g)；
M_B ——脂肪烷基二甲基甜菜碱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
M_B数值按 QB/T 2345 测得。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于1.0%，以大于1.0%的情况不超过5%为前提。

未反应胺含量
原理
试样中的未反应胺包括未反应的脂肪烷基二甲基胺和同盐酸结合的叔胺。在碱性条件下，叔胺经盐酸分解，转换为脂肪烷基二甲基胺，用石油醚萃取分离出这两部分脂肪烷基二甲基胺以盐酸标准溶液滴定。


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