冷冻干燥和冻干是同义词,冷冻干燥是一种除水过程,通常用于保存易腐烂的材料,延长保质期或使材料更便于运输。冷冻干燥机的工作原理是冷冻材料,然后降低压力并加热以使材料中的冷冻水升华。
冷冻干燥分三个阶段进行,个和最关键的是冷冻阶段。适当的冷冻干燥可使干燥时间缩短30%。有各种方法来冷冻产品。冷冻可以在冷冻机,冷冻浴或冷冻干燥机的架子上进行,将材料冷却到其三相点以下可确保发生升华而不是熔化。这保留了它的物理形式。使用大型冰晶最容易实现冷冻干燥,这可以通过缓慢冷冻或退火来生产。然而对于生物材料,当晶体太大时,它们可能破坏细胞壁,并且导致不太理想的冷冻干燥结果。为了防止这种情况,快速完成冷冻,对于倾向于沉淀的材料,可以使用退火,该过程涉及快速冷冻,然后升高产品温度以使晶体生长。
1、初级干燥阶段
冷冻干燥的第二阶段是初级干燥,其中压力降低并且将热量添加到材料中以使水升华。真空速度升华。冷凝器为水蒸气提供粘附和固化的表面。冷凝器还保护真空泵免受水蒸气的影响。在该阶段中,材料中约95%的水被除去。初级干燥可能是一个缓慢的过程。太多的热量会改变材料的结构。
2、二次干燥阶段
冷冻干燥的最后阶段是二次干燥,在此期间除去离子键合的水分子。通过升高温度高于初级干燥阶段,在材料和水分子之间的键断裂。冷冻干燥的材料保持多孔结构。冷冻干燥过程完成后,在密封材料之前,可以用惰性气体破坏真空。大多数材料可以干燥至1到5%的残留水分。
3、冷冻干燥过程中应避免的问题
加热产品的温度过高会导致熔化或产品坍塌,由于蒸汽过多而撞击冷凝器导致冷凝器过载。蒸汽产生太多,表面积太大,冷凝器面积太小,制冷不足,蒸汽阻塞 ,蒸汽的产生速度快于通过蒸汽端口的速度,从而增加了腔室压力。
共晶点或共晶温度,是产品仅存在于固相中的点,表示熔化温度。并非所有产品都具有共晶点,或者可能存在多个共晶点。临界温度在冷冻干燥期间,产品在其质量降低之前的温度通过回熔或塌陷而降低。
文章来源:上海靳澜仪器制造有限公司
