凯式定氮仪方法包括三个主要步骤:样品消解,蒸馏和氨测定。凯式定氮方法使用硫酸,各种催化剂和盐将样品中的有机结合氮转化为铵,随后进行测量。如今这种方法被数以万计的实验室普遍接受和使用,用于各种材料的氮分析,例如食品,饮料,农产品,环境样品,化学品,生物化学品和药品。但是,成功的分析需要适当的取样和样品处理,这取决于材料的类型。
凯式定氮方法已经过验证和标准化,用于各种食品基质的总蛋白质估算,间接由其氮含量决定,并且是许多国际组织采用的参考方法。凯式定氮程序有几种变体,主要基于所需的样本大小和设备。如果要运行大量样品,则逐渐引入许多快速且准确的仪器方法,与旧技术相比具有一些优点。因此从凯氏定氮法中提取的氮可以通过几种其他方法测定,即分光光度法,用离子选择性电极进行电位测定,离子色谱和化学发光方法。质量控制对于通过凯氏定氮法精确和精确测量氮气至关重要。本综述强调了凯氏定氮分析中质量控制的重要性。尽管存在一些负面因素,但凯氏法及其带有仪器表面的变体仍然是准确可靠的方法。
氮是蛋白质等有机材料中发现的五种主要元素之一。该凯式定氮分析方法是计算蛋白质的标准,含有各种各样的材料,包括食品,肥料,废物,水和化石燃料。
消化是利用浓酸在有机样品中分解氮,这是通过在浓硫酸中煮沸均匀样品来完成的,最终结果是硫酸铵溶液。单独使用硫酸来消化有机样品。所需要的是受到样品大小和碳和氢的相对量的影响,以及氮的量。非常脂肪的样品消耗更多的酸。还有热量输入和消化长度影响,由于蒸发过程中的酸损失量消化过程,最初有机样品通常会变色和变黑,反应可能非常活跃,这取决于基质和热量输入。
随着CO2的进化,消化混合物逐渐清除。 单独使用硫酸进行消解的问题是消化时间非常长,许多样品由于有机分解速度缓慢,添加无机盐,消化物提高了H2SO4的沸点,溶液温度浓缩,单独的硫酸约为330摄氏度,加入诸如硫酸钾的盐可以提高溶液。
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